５．２１ ニッケル
５．２１．１ ジメチルグリオキシム法
Ａ 適用範囲
ケイ酸質肥料などのスラグ類を主な対象とするが，その他広範囲の試料にも適用できる。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ニッケル液
特級ニッケル液（Ｎｉ）１ｇをトールビーカーに正確にとり，少量の硝酸で溶かしたのち，硫酸（１＋１）５ｍｌを加え加熱して硫酸の白煙を発生させ，冷却後水を加えて正確に１０００ｍｌとし，標準ニッケル原液を作成する（この液１ｍｌはＮｉとして１ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に５０倍に希釈する（この液１ｍｌはＮｉとして２０μｇを含有する）。
２）ジメチルグリオキシム液
ジメチルグリオキシム（Ｃ４Ｈ８Ｎ２Ｏ２）１ｇをアルコール１００ｍｌに溶かす。
３）酒石酸液
酒石酸（Ｃ４Ｈ６Ｏ６）３５０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
５．１．１．Ｄ．ａによる。
Ｅ 定量
試料液１０～２０ｍｌ（Ｎｉとして１０～５００μｇがよい）を小型分液漏斗に正確にとり，酒石酸液３ｍｌとリトマス試験紙の小片とを加え，アンモニア水で中和し更にその数滴を過剰に加えたのち，ジメチルグリオキシム液１ｍｌ及びクロロホルム５ｍｌを加え約３０秒間振り混ぜてしばらく静置する。ニッケルジメチルグリオキシムはクロロホルムに溶けるので下層のクロロホルムを別の分液漏斗に移し，残液には更にクロロホルム３ｍｌを加え，同様の操作を２回繰り返してニッケル塩をことごとくクロロホルムに移行させる。次に分液漏斗に集めたクロロホルムに塩酸（１＋２０）５ｍｌを加え約３０秒間振り混ぜて静置する。ニッケルは塩酸に溶けるので下層のクロロホルムを別の分液漏斗に移し，これに再び塩酸（１＋２０）５ｍｌを加え，同様の操作を繰り返してニッケルをことごとく塩酸に溶かし，これらの塩酸液を１００ｍｌのメスフラスコに合わせ移す。これに塩酸（１＋１）５ｍｌ及び飽和臭素水５ｍｌを加えて振り混ぜたのち，約１０分間静置してニッケルを完全に酸化させる。次にアンモニア水で中和し更にその１ｍｌを過剰に加え，水で約９０ｍｌに希釈したのちジメチルグリオキシム液１ｍｌを加えて振り混ぜ，ニッケルジメチルグリオキシムの赤褐色を発色させ冷却後標線まで水を加え，約３０分間放置後波長４５０ｎｍ付近の吸光度を測定する。同時に標準ニッケル液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からニッケル（Ｎｉ）の量を求める。
（付記）
微量のクロロホルムにより混濁を生じて吸光度の測定に差し支えのある場合には，乾燥ろ紙でろ過した液を用いる。
５．２１．２ 原子吸光測光法
Ａ 適用範囲
広範囲の試料に適用される。高含有量の試料では酸分解液を直接噴霧させて測定するが，妨害する成分が存在する場合あるいは微量の場合には溶媒抽出と組み合わすのがよい。
Ｂ 装置
原子吸光分析装置 ニッケル中空陰極ランプ。フレームレス原子化装置付きの装置でもよい。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ニッケル液
５．２１．１．Ｃ．１）により作成した標準ニッケル原液の一定量を使用に際して水で正確に５００倍に希釈する（この液１ｍｌはＮｉとして２μｇを含有する）。
２）ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム液
ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム［Ｎａ（Ｃ２Ｈ５）２ＮＣＳ２・３Ｈ２Ｏ］１ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
３）クエン酸二アンモニウム液
クエン酸二アンモニウム［（ＮＨ４）２ＨＣ６Ｈ５Ｏ７］２００ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
４）干渉抑制剤液
４．５．１．２．Ｃ．２）による。
Ｄ 試料液の調製
５．１．２．Ｄ．ａによる。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｎｉとして５０～５００μｇがよい）を５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，干渉抑制剤液５ｍｌ及び５Ｍ塩酸５ｍｌを加え標線まで水を加える。この液につき原子吸光分析装置により波長２３２．０ｎｍの吸光度を測定する。同時に標準ニッケル液を数段階にメスフラスコに正確にとり，試料液と同じ濃度となるように５Ｍ塩酸及び干渉抑制剤液を加え標線まで水を加えた液につき，試料液の場合と同一条件で測光して作成した検量線からニッケル（Ｎｉ）の量を求める。
全操作にわたって空試験を行い，結果を補正する。
（付記）
１．カルシウムなどを多量に含有し定量の妨げとなる場合には，５．６．１．Ｅ．ａに準じて干渉補償液を標準液に加えるが，バックグラウンドの吸収を別に補償する方法をとらなければならない。
２．ニッケルが微量であり，また共存物質による妨害が上記の方法によってもなおみられる場合には，次の溶媒抽出を行ったのち原子吸光測光するとよい。
試料液の一定量（Ｎｉとして１～５０μｇがよく，液量４０ｍｌ以下）を小型ビーカーに正確にとり，クエン酸二アンモニウム液５ｍｌを加え，アンモニア水（１＋１）を滴下してｐＨを９～９．５に調製したのち，少量の水で小型分液漏斗に移し，ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム液１ｍｌを加え，更に水を加えて約５０ｍｌとする。これに４－メチル－２－ペンタノン（イソブチルメチルケトン）１０ｍｌを正確に加え，約１分間激しく振り混ぜて少時静置したのち，４－メチル－２－ペンタノン相をとり原子吸光測光する。
５．２２ バナジウム
５．２２．１ ピリジルアゾレソルシノール法
Ａ 適用範囲
肥料及びリン鉱石を対象とする。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準バナジウム液
特級メタバナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）２．２９６ｇを水に溶かして正確に１０００ｍｌとし標準バナジウム原液を作成する（この液１ｍｌはＶとして１ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に１０００倍に希釈する（この液１ｍｌはＶとして１μｇを含有する）。
２）ピリジルアゾレソルシノール液
４－（２－ピリジルアゾ）レソルシノール（Ｃ１１Ｈ９Ｎ３Ｏ２）０．２ｇに水酸化ナトリウム液６．８ｍｌを加えて溶かし，水を加えて約２００ｍｌとする。この液に，リン酸一水素二ナトリウム（Ｎａ２ＨＰＯ４・１２Ｈ２Ｏ）３０ｇとリン酸二水素一カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）２３ｇを水約７００ｍｌに溶かした液（ｐＨ６．４）を加え，更に水を加えて１０００ｍｌとする。冷暗所に保存すれば約２か月間使用することができる。
３）１－ブタノール－ベンゼン液
１－ブタノール１容とベンゼン２容とを混合する。
４）水酸化ナトリウム液
水酸化ナトリウム１０ｇ水に溶かして１０００ｍｌとする。
５）指示薬
メチルオレンジ ５．２０．１．Ｃ．４）．ⅲ）による。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１～５ｇをトールビーカーに正確にとり，塩酸約３０ｍｌ及び硝酸約１０ｍｌを加えて時計皿で覆い徐々に加熱し３０分間煮沸する。時計皿を除き更に加熱を続けて液量が約１０ｍｌになるまで蒸発する。ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し，塩酸約１５ｍｌ及び硝酸約５ｍｌを加え再び加熱して乾固近くまで蒸発し放冷する。適量の水を加え少時加熱して溶かし，冷却後メチルオレンジを指示薬として加え水酸化ナトリウム液で中和し，水で１００～５００ｍｌのメスフラスコに移し，標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｖとして１～２０μｇがよい）を小型分液漏斗に正確にとり，メチルオレンジを指示薬として再び水酸化ナトリウム液及び希硝酸で中和する（ｐＨ３）。水を加えて３０ｍｌとし，１－ブタノール－ベンゼン液１０ｍｌを加え約５分間激しく振り混ぜて静置し，水相は捨てる。有機相にピリジルアゾレソルシノール液１０ｍｌを正確に加え，約５分間激しく振り混ぜて静置し，水相を別の容器に移し約９０分間以上放置したのち，空試験の液を対照液として５４５ｎｍの吸光度を測定する。同時に標準バナジウム液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同様に操作して作成した検量線からバナジウム（Ｖ）の量を求める。
５．２３ ビウレット性窒素
５．２３．１ 硫酸銅法
Ａ 適用範囲
尿素及び尿素を含有する肥料を対象とし，ビウレット性窒素をおおよそ０．０５％以上含有するものに好適である。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ビウレット液
ビウレット［（ＣＯ・ＮＨ２）２ＮＨ］（１１０℃で恒量になるまで乾燥したもの）０．９８１２ｇを水に溶かして正確に１００ｍｌとする（この液１ｍｌはビウレット性Ｎとして４ｍｇを含有する）。
２）硫酸銅液
硫酸銅１５ｇを水に溶かして１０００ｍｌとし，必要があればろ過する。
３）水酸化ナトリウム液
水酸化ナトリウム４０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
４）硫酸アルミニウム液
硫酸アルミニウム［Ａｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ］２ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
１）尿素
分析試料１～１０ｇ（ビウレット性Ｎとして２０～６０ｍｇがよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水約５０ｍｌを加えて溶かす。
２）尿素を含有する複合肥料
分析試料１０～２０ｇ（ビウレット性Ｎとして２０～６０ｍｇがよい）をビーカーに正確にとり，炭酸カルシウム１～２ｇを添加してよく混合し，７５±１℃で４時間乾燥して水分及び遊離酸を除去したのち，ソックスレー抽出器を用いてアセトンでビウレットをことごとく浸出する。この浸出液を蒸発してアセトンを除去したのち，水を加えて溶かす。着色または混濁したときは脱色または除濁して清澄液とし，水で１００ｍｌのメスフラスコに移す。
（付記）
１．ビウレットの液の浸出は通常少なくとも２０回以上の還流を必要とする。
２．脱色には活性炭または過酸化水素水を使用する。すなわち少量の活性炭（約０．０５ｇ）を加えてかき混ぜたのちろ過するか，３０％過酸化水素水１～２ｍｌを加えて蒸発乾固する。
３．除濁には硫酸アルミニウム液０．２～０．３ｍｌを加え希水酸化ナトリウム液で中和してろ過する。
４．脂肪を多量に含有する原料を含有する試料では，上記のアセトン浸出液中に脂肪が溶出して以後の操作に支障を生ずるので，アセトンを蒸発して除去したのちジエチルエーテルを加えて脂肪を溶かし（ビウレットはジエチルエーテルに溶けない），デカンテーションによりこれを除去する必要がある。
５．硝酸アンモニウムを含有する試料では，アセトン浸出液を冷却して析出する固形物をろ別する。ろ紙上の固形物は更にアセトンで数回洗浄し，そのろ液の量を１５０ｍｌ以内にとどめる。このろ液を蒸発してアセトンを除去したのち，以下本文により試料液を作成する。なおこの場合の定量法は硫酸銅法に限り，銅錯塩法は適用できない。
６．発色を妨害する農薬を含有する試料にあっては，尿素の場合には水約５０ｍｌに溶かし，また尿素を含有する複合肥料の場合にはアセトンを蒸発させたのち水約５０ｍｌに溶かし，塩酸（１＋２）３ｍｌ及びベンゼン２０～３０ｍｌで抽出除去する（ただし水に溶けないときは単にろ別・水洗すればよい）。分離液は１００ｍｌのメスフラスコに受け，これに活性炭約０．０５ｇを加えて脱色したのち標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過し，このろ液５０ｍｌを１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水酸化ナトリウム液で中和して試料液とする。
Ｅ 定量
試料液に水酸化ナトリウム液２０ｍｌを加え，更に硫酸銅液２０ｍｌを加えて発色させ，標線まで水を加えてよく振り混ぜ，約３０分間放置後沈殿を遠心分離し，その上澄み液をとり波長５４０ｎｍ付近の吸光度を測定する。別に標準ビウレット液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からビウレット性窒素（Ｎ）の量を求める。
（付記）
試料中にアンモニアまたは炭酸アンモニウムを多量に含有する場合には，分析試料をビーカーにとり，水数滴を加えて潤し水浴上で蒸発してあらかじめ揮発物を除去する必要がある。
５．２３．２ 銅錯塩法
Ａ 適用範囲
５．２３．１と同様であるが，本法は試料液中にアンモニア性窒素（Ｎ）が２ｍｇ以上存在する場合には適用できない。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ビウレット液
５．２３．１．Ｃ．１）による。
２）銅錯塩液
０．８％水酸化ナトリウム液約４００ｍｌに酒石酸カリウムナトリウム（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６・４Ｈ２Ｏ）４０ｇを溶かしたのち，硫酸銅１０ｇを溶かし，更に０．８％水酸化ナトリウム液を加えて１０００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
５．２３．１．Ｃによる。
Ｅ 定量
試料液に銅錯塩液４０ｍｌを加えて発色させ，標線まで水を加えてよく振り混ぜたのち，空試験の液を対照液として波長５４０ｎｍ付近の吸光度を測定する。別に標準ビウレット液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からビウレット性窒素（Ｎ）の量を求める。
（付記）
本法において試料液の混濁はあらかじめ除去しなければならない。ただし発色試薬を加えることにより混濁を生ずる場合には本法は適用し難い。
５．２３．３ 原子吸光測光法
Ａ 適用範囲
尿素及び尿素を含有する肥料を対象とする。ビウレットと結合した銅を５．１８．２に準じて測定しビウレットを間接的に求める。
Ｂ 装置
原子吸光分析装置 銅中空陰極ランプ。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ビウレット液
５．２３．１．Ｃ．１）による。
２）標準銅液
５．１８．１．Ｃ．１）により作成した標準銅原液の一定量を使用に際して水で正確に希釈し，１ｍｌ中に銅として１～４μｇの濃度で数段階に標準液を作成する。
３）硫酸銅液
５．２３．１．Ｃ．２）による。
４）緩衝液（ｐＨ１３．４）
水酸化カリウム２４．６ｇ及び塩化カリウム３０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
５）デンプン液
溶性デンプン１ｇに冷水１０ｍｌを加え，かき混ぜてペースト状とする。この液を，シュウ酸１ｇを水１５０ｍｌに溶かして沸騰させた中に徐々に加え，更に液が澄明になるまで煮沸する。冷却後水を加えて２００ｍｌとする。１週間は使用することができる。
６）指示薬
ブロムクレゾールパープル ブロムクレゾールパープル０．１ｇを０．１Ｍ水酸化ナトリウム液１９ｍｌに溶かし水を加えて２５０ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
１）尿素
分析試料１～５ｇ（ビウレット性Ｎとして２０ｍｇ以下）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水約３０ｍｌを加えて溶かす。
２）尿素を含有する複合肥料
分析試料１～５ｇ（ビウレット性Ｎとして２０ｍｇ以下）をビーカーに正確にとり，分析試料１ｇ当たり１ｍｌの水を加えて加温する。アルコール６５ｍｌを加え，指示薬としてブロムクレゾールパープル７滴を加えて，２０％水酸化カリウム液で青色が初めて現れるまで（ｐＨ６～７）中和する。熱板上で煮沸するまで加熱し，冷却する。もし青色が変わったときには再び中和する。ろ過器にろ紙パルプを敷いてあらかじめアルコールで洗浄してから試料液を減圧ろ過し，ろ液は１００ｍｌのメスフラスコに集める。（この際ろ液が澄明でない場合には，試料液に塩酸を加え，再びｐＨを６～７となるように調整する。）アルコールで洗浄し，更に標線までアルコールを加える。
Ｅ 定量
尿素の場合には試料液の全量，複合肥料の場合には試料液２５ｍｌを１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，アルコール２５ｍｌを加え，マグネチックスターラーで激しくかき混ぜながらデンプン液２ｍｌ，硫酸銅液１０ｍｌ及び緩衝液２０ｍｌを加える。標線まで水を加え，よく振り混ぜたのち約１０分間放置する。乾燥ガラスろ過器（１７Ｇ３）などで約５０ｍｌを減圧ろ過し，そのろ液２５ｍｌ正確にとって２５０ｍｌのメスフラスコに移す。これに１Ｍ塩酸５ｍｌ及び水を標線まで加え，５．１８．２．Ｅの「原子吸光分析装置により」以下により銅（Ｃｕ）の量を求める。なお，この際に用いる標準銅液には試料液と同量になるように，アルコール，デンプン液，緩衝液及び１Ｍ塩酸を加える必要がある。
同時に標準ビウレット液の一定量ずつ（ビウレット性Ｎとして２～５ｍｇ）を数段階に１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水で液量を約３０ｍｌとしたのち，上記「アルコール２５ｍｌを加え」以下により銅（Ｃｕ）の量を求めビウレット性Ｎと銅の関係式を算出し，これより試料液中のビウレット性窒素（Ｎ）の量を求める。
５．２４ ヒ素
５．２４．１ ジエチルジチオカルバミン酸銀法
Ａ 適用範囲
硫酸を原料として使用した肥料を主として対象とするが，その他の試料にも適用できる。
Ｂ 装置
１）水酸化ヒ素発生装置
ＪＩＳ Ｋ ０１０２の６１．１に示された装置に準ずるものであり，共通すり合わせのものがよい。
２）吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ヒ素液
標準試薬三酸化二ヒ素（Ａｓ２Ｏ３）（１０５℃に３～４時間保ち硫酸デシケーター中で放冷したもの）１．３２０ｇをビーカーにとり，０．４％水酸化ナトリウム液約２００ｍｌを加え加熱して溶かし，冷却後フェノールフタレインを指示薬として希塩酸で中和し水を加えて正確に１０００ｍｌとし，標準ヒ素原液を作成する（この液１ｍｌはＡｓとして１ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に１０００倍に希釈する（この液１ｍｌはＡｓとして１μｇを含有する）。
２）ジエチルジチオカルバミン酸銀液
ジエチルジチオカルバミン酸銀［Ａｇ（Ｃ２Ｈ５）２ＮＣＳ２］０．５ｇをピリジン１００ｍｌに溶かし冷暗所に貯蔵する。または，ジエチルジチオカルバミン酸銀０．５ｇとブルシン（Ｃ２３Ｈ２６Ｏ４Ｎ２・２Ｈ２Ｏ）０．１ｇをクロロホルム２００ｍｌに溶かし（一夜間放置するとよい），冷暗所に貯蔵する。
３）塩化スズ（Ⅱ）液
塩化スズ（Ⅱ）（ＳｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）１５ｇを塩酸（１＋１）１００ｍｌに溶かしたのち，少量の粒状スズを加えて着色瓶に貯蔵する。
４）ヨウ化カリウム液
ヨウ化カリウム（ＫＩ）２００ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
５）酢酸鉛ガラス綿
ガラス綿を１０％酢酸鉛液で潤したのち風乾する。
６）指示薬
フェノールフタレイン ４．１．５．１．Ｂ．５）．ⅲ）による。
Ｄ 試料液の調製
ａ ヒ素全量
１）無機質肥料
分析試料１～５ｇをビーカー（磁製がよい）に正確にとり，水で潤したのち硫酸２ｍｌ，硝酸約５ｍｌ及び過塩素酸２０ｍｌを加え，加熱して過塩素酸の白煙が発生し更に乾固近くになるまで濃縮する。放冷後水を加えて溶かし，冷却後１００～２００ｍｌのメスフラスコに移し標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過する。
２）有機物を含有する肥料
分析試料２ｇをビーカー（磁製がよい）に正確にとり，水で潤したのち硫酸２ｍｌ，硝酸５ｍｌ及び過塩素酸２０ｍｌを加え，時計皿で覆い砂浴上で加熱する。乾固近くになったならば，更に少量の硝酸及び過塩素酸を加え，加熱を続けて６時間分解したのち，前記１）の「加熱して過塩素酸の白煙が発生し」以下に従い操作する。
３）リン鉱石
分析試料１～５ｇを磁製ビーカーに正確にとり，水で潤したのち硝酸約５ｍｌ及び過塩素酸２０ｍｌを加え，次に前記１）の「加熱して過塩素酸の白煙が発生し」以下に従い操作する。
（付記）
硫酸塩類などの肥料の場合には，分析試料１ｇを三角フラスコに正確にとり，塩酸（１＋１）２０ｍｌを加え環流冷却器を付けて１５分間煮沸したのち放冷し，これを試料液としても差し支えない。
ｂ 水溶性ヒ素
５．６．１．Ｄ．ｂによる。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ａｓとして１～２０μｇがよく，液量は４０ｍｌ以下）を８０ｍｌの水素化ヒ素発生瓶に正確にとり，水を加えて約４０ｍｌとし塩酸の量が１０ｍｌとなるように不足量を補い，ヨウ化カリウム液２ｍｌを加え振り混ぜて数分間放置し，更に塩化スズ（Ⅱ）液１ｍｌ［鉄が多量に共存するときはアスコルビン酸１ｇ及び塩化スズ（Ⅱ）液２ｍｌを加える］を加え，振り混ぜて約１０分間放置する。これに無ヒ素亜鉛（径１～１．５ｍｍ）２．５ｇを加え，発生するガスを酢酸鉛ガラス綿を軽く詰めたガラス管及びジエチルジチオカルバミン酸銀液５ｍｌを正確に入れた吸収管に導くようにする。これらの発生瓶及びガラス管は気密に連結し，２５℃前後で約４５分間作用させる。吸収管内の発色液につき，同時に操作された空試験の液を対照液として波長５１０ｎｍ付近の吸光度を測定する。別に標準ヒ素液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同時に同一条件で操作して作成した検量線からヒ素（Ａｓ）の量を求める。
５．２４．２ 原子吸光測光法
Ａ 適用範囲
ヒ素を水素化ヒ素としたのち，アルゴン－水素フレームで，または高温に加熱した吸収セルに導き原子吸光測光する。装置，条件によって差はあるが，試料液中で５～５０ｎｇ／ｍｌ（アルゴン－水素フレーム法）または１～１０ｎｇ／ｍｌ（加熱吸収セル法）のヒ素を測定できる。
Ｂ 装置
１）水素化ヒ素発生装置
ＪＩＳ Ｋ ０１０２の６１．２に示された亜鉛粉末を用いる装置，あるいはテトラヒドロホウ酸ナトリウムを用いる装置。
２）原子吸光分析装置
ヒ素中空陰極ランプ。アルゴン－水素フレーム，または加熱吸収セル付きのもの。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ヒ素液
５．２４．１．Ｃ．１）による。
２）塩化スズ（Ⅱ）液
塩化スズ（Ⅱ）（ＳｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）１０ｇに塩酸１００ｍｌを加えて溶かす。
３）ヨウ化カリウム液
５．２４．１．Ｃ．４）による。
４）テトラヒドロホウ酸ナトリウム
テトラヒドロホウ酸ナトリウム（ＮａＢＨ４）１０ｇ及び水酸化ナトリウム５ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。使用の都度作成する。
Ｄ 試料液の調製
５．２４．１．Ｄによる。
（付記）
下水汚泥などの有機物を含有する肥料であってヒ素全量を定量する場合には，５．２４．１．Ｄ．ａ．２）によって分解したのち，塩酸（１＋５）２５ｍｌを加え加熱して溶かし，冷却後１００ｍｌのメスフラスコに移して標線まで水を加える。
Ｅ 定量
１）アルゴン－水素フレーム法
試料液の一定量（Ａｓとして０．１～１μｇがよい）を水素化ヒ素発生装置の反応容器に正確にとり，水を加えて１５ｍｌとする。これに８Ｍ塩酸１０ｍｌ，ヨウ化カリウム液１ｍｌ及び塩化スズ（Ⅱ）液１ｍｌを加えて振り混ぜ約１５分間放置する。水素化ヒ素発生装置と原子吸光分析装置を接続し，系内の空気をアルゴンで置換したのち，亜鉛粉末（ヒ素分析用）１．０ｇを手早く反応容器中に加え，マグネチックスターラーでかき混ぜ水素化ヒ素及び水素を発生させ，その一定量を捕集する。原子吸光分析装置と接続するコックを開き発生したガスをアルゴン－水素フレームに導き，波長１９３．７ｎｍの吸光度を測定する。同時に標準ヒ素液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からヒ素（Ａｓ）の量を求める。
全操作にわたり空試験を必ず行い，結果を補正する。
（付記）
亜鉛粉末中のヒ素の量は無視できないので，一定量をあらかじめ成型するか，オブラートに包み一時に加え，亜鉛粉末についての空試験値を必ず補正する必要がある。
２）加熱吸収セル法
試料液（Ａｓとして１～５０ｎｇ／ｍｌがよい），テトラヒドロホウ酸ナトリウム液及び塩酸（１＋５）をそれぞれペリスタポンプで反応容器中に連続的に送り込み，発生する水素化ヒ素を含むガスを１０００℃前後に加熱した吸収セルに導き，前記１）の「波長１９３．７ｎｍの吸光度を」以下によりヒ素（Ａｓ）の濃度を求める。
（付記）
２．５．１４．２．Ｅに記載したビスムチオールⅡ－クロロホルム系でセレンと同時にヒ素も抽出できるので，このクロロホルム相の１０～２０μｌ（Ａｓとして２５～２００ｎｇ）をフレームレス原子化装置に正確にとり，１９３．７ｎｍの吸光度を測定してもよい。この場合の測定条件の一例を示すと，乾燥温度８０℃，灰化温度１２００℃で４０秒，原子化温度２４００℃である。
５．２５ 腐植酸（酸不溶－アルカリ可溶分）
５．２５．１ 塩酸－水酸化ナトリウム法
Ａ 適用範囲
腐植酸塩肥料等の腐植成分の評価のため，酸・アルカリ処理により腐植酸を定量する簡易な方法である。腐植酸の本質は必ずしも明確なものではないが，ここにいう腐植酸とは，土壌の腐植物質の分画法の変法により定量される成分である。
Ｂ 装置
分析試料１ｇを２００～３００ｍｌ容の三角フラスコに正確にとり，塩酸（１＋９）５０ｍｌを加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，１分間２５００回回転以上で５分間以上遠心分離し，上澄み液をデカントする。次に遠心分離管内の沈殿物に水を加えてかき混ぜ，同様に遠心分離し，上澄み液を除く。さらにこの洗浄操作を３回繰り返す。あらかじめ重さを正確に量ったるつぼ型ガラスろ過器（１Ｇ４）へ不溶解物を水でことごとく洗い込んでろ過し，１０５～１１０℃で３時間乾燥したのち，重さを正確に量る（不溶解物：Ｗ１ｇ）。
別に分析試料１ｇを同様に処理して得られた遠心分離管内の不溶解物を２００～３００ｍｌ容の三角フラスコに少量の水で洗い込み，１％水酸化ナトリウム液５０ｍｌを加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，上記と同様に遠心分離・水洗処理を行う。不溶解物を乾燥後平形量り瓶に移し，１０５～１１０℃で３時間乾燥したのち，重さを正確に量る（不溶解物：Ｗ２ｇ）。次式により腐植酸（酸不溶－アルカリ可溶分）の量を算出する。
腐植酸（酸不溶－アルカリ可溶分）（％）＝（Ｗ１－Ｗ２）×１００
５．２６ フッ素
５．２６．１ アリザリンコンプレクソン法
Ａ 適用範囲
リン鉱石を主として対象とするが，その他フッ素を含有する試料に広く適用できる。
Ｂ 装置
１）フッ素蒸留装置
ＪＩＳ Ｋ ０１０２の３４．１に示されたものに準ずる。
２）吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準フッ素液
標準試薬フッ化ナトリウム（ＮａＦ）（白金るつぼ中で５００～５５０℃に４０～５０分間保ち硫酸デシケーター中で放冷したもの）２．２１０ｇを水に溶かして正確に１０００ｍｌとし，この原液の一定量を水で正確に１００倍に希釈しポリエチレン瓶に貯蔵する（この液１ｍｌはＦとして１０μｇを含有する）。
２）ランタン－アリザリンコンプレクソン液
使用に際して混成試薬アルフッソンの１０％水溶液を作成する。
３）水酸化ナトリウム液
水酸化ナトリウム１０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
４）指示薬
メチルレッド メチルレッド０．２ｇを９０％アルコールに溶かして１０００ｍｌとしろ過する。
Ｄ 試料液の調製
分析試料０．５～１ｇ（Ｆとして１～２５ｍｇがよい）を分解フラスコに正確にとり，少量のケイ砂末及び硫酸銀（塩素を沈殿させるのに足りる量）を加え，水蒸気導入ガラス管及び温度計を備え付けたゴム栓をし，そのガラス管及び温度計の下端は液中に浸るようにする。過塩素酸約１０ｍｌを加えて密栓し，別に沸騰するフラスコより水蒸気を分解フラスコに導入しフッ素をケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）として留出させ，冷却器を通して５００ｍｌのメスフラスコに受ける。分解フラスコは小炎で熱して徐々に温度を上げ，液温１４０～１４５℃で留出液が約２００ｍｌになるまで蒸留したのち，メチルレッドを指示薬として水酸化ナトリウム液で中和し，標線まで水を加える。
（付記）
１．試料に有機物または硫化物を多量に含有する場合には，分析試料の一定量を磁製るつぼに正確にとり，有機物が多いときはフッ素を含有しない石灰乳を加えて乾燥し低熱で灰化し，また硫化物が多いときは低熱で硫黄分を駆遂したのち，分解フラスコに移す。有機物（０．２ｇ以下）または硫化物が少量の場合には，分析試料をそのまま分解フラスコにとり，蒸留に先だって少量の過マンガン酸カリウム飽和液を加えて酸化すればよい。
２．試料にアルミニウムを多量（Ａｌとして２５ｍｇ以上）に含有する場合には，分析試料０．５～１ｇをめのう乳鉢に正確にとってよく粉砕し，同量のよく粉砕したケイ砂末（ケイ素を含有する試料では少量でよい）を加え，以下４．４．１．Ｂ．ａ．２）によりケイ素，アルミニウムなどを除去したろ液を集めたフッ素浸出液を蒸発濃縮したのち，分解フラスコに移す。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｆとして１～５０μｇ，液量１０ｍｌ以下）を２５ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水を加えて約１０ｍｌとし，これにランタン－アリザリンコンプレクソン液３ｍｌを正確に加え，更にアセトン１０ｍｌを加え，冷却後標線まで水を加えて振り混ぜる。約１．５時間放置後再び振り混ぜ，直ちに空試験の液を対照液として波長６２０ｎｍ付近の吸光度を測定する。別に標準フッ素液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同時に同一条件で操作して作成した検量線からフッ素（Ｆ）の量を求める。
５．２６．２ イオン選択性電極法
Ａ 適用範囲
フッ素を含有する試料に適用する。
Ｂ 装置
イオン計 フッ素イオン活量選択性電極を付けたもの。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準フッ素液
５．２６．１．Ｃ．１）により作成した標準フッ素原液を用いる（この液１ｍｌはＦとして１ｍｇを含有する）。
２）クエン酸塩液
クエン酸リチウム（Ｌｉ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・４Ｈ２Ｏ）４２０ｇ［またはクエン酸ナトリウム（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７・２Ｈ２Ｏ）４４０ｇ］を適量の水に加温して溶かし，塩酸（１＋１）を加えてｐＨ５．０～５．５に調整し水で１０００ｍｌとする。
３）水酸化ナトリウム
５．２６．１．Ｃ．３）による。
４）指示薬
メチルレッド ５．２６．１．Ｃ．４）による。
Ｄ 試料液の調製
５．２６．１．Ｄによる。
（付記）
試料によっては次の方法によることができる。
分析試料をめのう乳鉢により，よく粉砕したのち，その０．３ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，塩酸（１＋１）５ｍｌ及び水約１５０ｍｌを加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，メチルレッドを指示薬として水酸化ナトリウム液で中和し，標線まで水を加える。
Ｅ 定量
試料液２５ｍｌを１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，クエン酸塩液１０ｍｌを加え標線まで水を加え，その５０ｍｌを小型ビーカーに正確にとり，クエン酸塩液５０ｍｌを加えイオン計の電位（ｍＶ）を読む。同時に標準フッ素液を一定濃度に希釈した液（Ｆ０．０１～１０００μｇ／ｍｌ）につき試料液の場合と同様に操作して作成した検量線（片対数方眼紙を用いフッ素濃度を対数軸にとる）からフッ素（Ｆ）の量を求める。共存成分の影響がある場合には，測定後の試料液１０ｍｌを１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，クエン酸塩液５０ｍｌを加え標線まで水を加え，同様にして電位を測定しフッ素（Ｆ）の量を求め，この操作を繰り返して希釈前後の測定値が同一になったならば，その値をフッ素（Ｆ）の量とする。
（付記）
５．２６．１．Ｄによりフッ素を蒸留した場合には，クエン酸塩液の添加量を減らし，あるいは省略することができる。
５．２７ モリブデン
５．２７．１ チオシアン酸ナトリウム法
Ａ 適用範囲
主として微量要素としてモリブデンを添加した肥料を対象とする。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準モリブデン液
特級三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）（硫酸デシケーター中で２４時間以上乾燥したもの）１．５００ｇを少量の水で潤し，水酸化ナトリウム約５ｇを加えて溶かしたのち，水を加えて正確に１０００ｍｌとし標準モリブデン原液を作成し（この液１ｍｌはＭｏとして１ｍｇを含有する），着色瓶に貯蔵する。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に１００倍に希釈する（この液１ｍｌはＭｏとして１０μｇを含有する）。
２）チオシアン酸ナトリウム液
チオシアン酸ナトリウム（ＮａＳＣＮ）１０ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
３）硫酸鉄（Ⅲ）液
硫酸鉄（Ⅲ）［Ｆｅ２（ＳＯ４）３・９Ｈ２Ｏ］５ｇを水及び硫酸（１＋１）約１０ｍｌに溶かして１００ｍｌとする。
４）塩化スズ（Ⅱ）
塩化スズ（Ⅱ）（ＳｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）１００ｇを塩酸（１＋１）４００ｍｌに加温して溶かしたのち，水を加えて１０００ｍｌとし，少量の粒状スズを加えて着色瓶に貯蔵する。
Ｄ 試料液の調製
ａ モリブデン全量
５．１．１．Ｄ．ａによる。
ｂ 水溶性モリブデン
５．１．１．Ｄ．ｂによる。
（付記）
作成した試料液に妨害となる有機物が存在するときは，あらかじめろ液の一定量を正確にとり，少量の硫酸及び硝酸で分解したのち試料液とする。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｍｏとして１０～３００μｇがよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，硫酸（１＋１）５ｍｌ（硫酸で分解した試料液では含有する硫酸量だけ減ずる），過塩素酸５ｍｌ及び硫酸鉄（Ⅲ）液２ｍｌを加えて混合し，更にチオシアン酸ナトリウム液１６ｍｌ及び塩化スズ（Ⅱ）液１０ｍｌを試料液を振り混ぜながら徐々に順次加えたのち，標線まで水を加える。鉄による赤色が消失したのち，溶液が混濁する場合には［混濁がチオシアン酸銅（Ⅰ）によるときは１時間放置後に］遠心器により清澄にし，空試験の液を対照液として波長４６０ｎｍ付近の吸光度を測定する。別に標準モリブデン液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からモリブデン（Ｍｏ）の量を求める。
（付記）
発色液の吸光度が０．１以下のときは，次に記載する酢酸＝１－ブチルによる抽出を行う。
発色液の一部または全部（酢酸＝１－ブチル１０ｍｌに対しＭｏとして１～１５μｇを含有する量）を小型分液漏斗に正確にとり，酢酸＝１－ブチルの一定量（２０または１０ｍｌ）を正確に加えて１～２分間激しく振り混ぜ，静置後水相を捨て再び少量の水を加え，更に塩化スズ（Ⅱ）液を鉄による赤色が消失する程度（約１０ｍｌ）を加えたのち軽く振り混ぜる。静置後水相を捨て，残留する酢酸＝１－ブチル相につき（混濁するときは遠心器により清澄にし），本文の「空試験の液を対照液として」以下によりモリブデンを定量する。
５．２７．２ 原子吸光測光法
Ａ 適用範囲
５．２７．１と同様である。モリブデンの原子吸光測光法の感度は通常あまり高くないので，溶媒抽出と組み合わせることが必要である。
Ｂ 装置
原子吸光分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準モリブデン液
５．２７．１．Ｃ．１）による。
２）８－キノリノール液
８－キノリノール（オキシン；Ｃ９Ｈ６Ｎ・ＯＨ）２０ｇをビーカーにとり，酢酸５０ｍｌを加え水浴上で加熱して溶かしたのち，水を加えて１００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
５．２７．１．Ｄによる。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｍｏとして１０～２００μｇがよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，１Ｍ塩酸１０ｍｌ，８－キノリノール液５ｍｌ及び水を加えて約８０ｍｌとし，よく振り混ぜたのち少時放置する。２－ヘプタノンまたは４－メチル－２－ペンタノン（イソブチルメチルケトン）５～１０ｍｌを正確に加え，１～２分間激しく振り混ぜたのち静置する。これに水約２０ｍｌを加え，上層の有機溶媒相につき，原子吸光分析装置により波長３１３．３ｎｍの吸光度を測定する。同時に標準モリブデン液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からモリブデン（Ｍｏ）の量を求める。
５．２８ ウラン
５．２８．１ ８－キノリノール法
Ａ 適用範囲
リン鉱石を対象とする。ウラン含量０．００５～０．０６％のものに適用する。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ウラン液
金属ウラン［硝酸（１＋２），水，アルコール，ジエチルエーテルで順次洗浄し乾燥したもの］１ｇをビーカーに正確にとり，硝酸（１＋１）２０ｍｌを加え加熱して溶かし，１０００ｍｌのメスフラスコに移し標線まで水を加える。この原液１ｍｌはウラン１ｍｇを含有する。この原液１０ｍｌを１０００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，硝酸（１＋１）１４ｍｌを加え，更に標線まで水を加える。この液１ｍｌはウラン１０μｇを含有する。
２）８－キノリノール液
８－キノリノール（オキシン；Ｃ９Ｈ６Ｎ・ＯＨ）１０ｇをクロロホルム１０００ｍｌに溶かし，着色瓶に貯蔵する。
３）リン酸トリ－ｎ－ブチル－ケロシン液
リン酸トリ－ｎ－ブチル３部とケロシン７部を混合し，１％水酸化ナトリウム，水，次いで硝酸（１＋２）でそれぞれ２回ずつ振り混ぜ，硝酸で飽和させる。
４）硝酸－硝酸ナトリウム洗浄液
硝酸ナトリウム５００ｇを温水に溶かし，硝酸７０ｍｌ及び水に加えて１０００ｍｌとする。
５）硫酸アンモニウム液
硫酸アンモニウム２５０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
６）エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（Ｎａ２Ｈ２Ｃ１０Ｈ１２Ｎ２Ｏ８・２Ｈ２Ｏ）５０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
７）水酸化ナトリウム液
水酸化ナトリウム３００ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
リン鉱石
分析試料０．５～１ｇをトールビーカーに正確にとり，少量の水で潤す。硝酸３０ｍｌを加え加熱して蒸発し，乾固に至らせる。（分解が不完全なときは硝酸２０ｍｌを加え再び乾固する。）放冷後，硝酸（１＋４）５ｍｌを加え，沸騰し始めるまで加熱し，ろ過し温水で洗浄してろ液を小型ビーカーに集める。このろ液を蒸発し液量を約５ｍｌとして放冷する。
Ｅ 定量
試料液全量を水酸化ナトリウム液で沈殿がわずかにできるまで中和し，硝酸（１＋１）を滴下して生成した沈殿を溶かし，更にその４ｍｌを過剰に加える。この液を小型分液漏斗に水で洗い込み，液量を約３０ｍｌとする。硝酸アルミニウム［Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ］２０ｇを加え振り混ぜて溶かす。リン酸トリ－ｎ－ブチル－ケロシン液２５ｍｌを加え，約２分間激しく振り混ぜウランを抽出する。静置したのち水相を捨て，有機相に硝酸－硝酸ナトリウム洗浄液２０ｍｌを加え，約２分間激しく振り混ぜて静置したのち，水相を捨て，再び同洗浄液１０ｍｌを加え同様に操作して洗浄する。次いで有機相に硫酸アンモニウム液２５ｍｌを加え，約２分間激しく振り混ぜてウランを逆抽出する。静置後水相を小型ビーカーに移し，有機相に硫酸アンモニウム液１０ｍｌを加え再び逆抽出して水相を合わせる。
この逆抽出した水溶液にアンモニア水（１＋１）１０ｍｌ及び水を加えて約６０ｍｌとし，穏やかに加熱し約２５ｍｌになるまで濃縮する。放冷後，エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム液５ｍｌを加え，ガラス電極ｐＨ計を使いアンモニア水（１＋５０）または塩酸（１＋５０）を加えてｐＨを７．０～７．５とする。分液漏斗（２００ｍｌ容）に水で移して液量を約６０ｍｌとする。８－キノリノール液２０ｍｌを正確に加え，約２分間激しく振り混ぜてウラン錯塩を抽出する。静置したのち有機相を脱脂綿でろ過し，そのろ液につき空試験の液を対照液とし波長３８０ｎｍまたはその付近の吸光度を測定する。別に標準ウラン液を数段階に正確にとり，同様に操作して作成した検量線からウラン（Ｕ）の量を求める。
５．２９ 遊離硫酸（酸分）及び硫酸塩
５．２９．１ 遊離硫酸（酸分）
５．２９．１．１ アルカリ法
Ａ 適用範囲
硫酸塩類中の遊離硫酸の定量に適用するが，同時に硫酸一水素塩が共存する場合には滴定値が過大になることがある。
Ｂ 試薬液の調製
１）標準水酸化ナトリウム液
４．１．１．１．Ｂ．１）により０．１Ｍ水酸化ナトリウム溶液を作成する。
２）指示薬
メチルレッド ４．１．１．１．Ｂ．４）．ⅱ）による。
Ｃ 試料液の調製
分析試料１２．５ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水約２００ｍｌを加え１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜたのち，標線まで水を加えて直ちに乾燥ろ紙でろ過する。
Ｄ 定量
試料液１００ｍｌを三角フラスコに正確にとり，指示薬としてメチルレッド２～３滴を加えて標準水酸化ナトリウム液で滴定し，その滴定値よりこれに相当する硫酸（Ｈ２ＳＯ４）の量を算出して遊離硫酸（酸分）の量とする。
０．１Ｍ水酸化ナトリウム液１ｍｌ＝４．９０４ｍｇＨ２ＳＯ４
５．２９．２ 硫酸塩
５．２９．２．１ 塩化バリウム法
Ａ 適用範囲
腐植酸塩等を主体とする肥料に硫酸塩の規制がある。硫酸塩中の硫酸の定量に適用する。
Ｂ 試薬液の調製
１）塩化バリウム法
４．１．１．１．Ｂ．３）による。
２）指示薬
メチルレッド ４．１．１．１．Ｂ．４）．ⅱ）による。
Ｃ 試料液の調製
１） 腐植酸塩肥料
分析試料１０ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，塩酸（１＋９）１５０ｍｌを加え１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，標線まで水を加えて混合し，乾燥ろ紙でろ過する。
２）リグニン苦土（マグネシウム）肥料
分析試料５ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水２００ｍｌを加え１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜたのち，標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過する。
３）セッコウ
分析試料１ｇを３００ｍｌ容のトールビーカーに正確にとり，塩酸約３０ｍｌ及び硝酸約１０ｍｌを加えて時計皿で覆い３０分間煮沸し，冷却後２５０ｍｌのメスフラスコに移し標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過する。
Ｄ 定量
試料液５０～１００ｍｌ（ＳＯ３として１０～２００ｍｇがよい）を５００ｍｌ容のトールビーカーに正確にとり，次に４．１．１．１．Ｂ．２）の「水で約３００ｍｌに希釈し」以下により硫酸バリウムの重さを正確に量る。この量から以下により硫酸塩の量を計算する。
１）腐植酸アンモニウム肥料
係数０．５６６２を掛けて硫酸アンモニウム［（ＮＨ４）２ＳＯ４］の量を算出し，硫酸塩の量とする。
２）腐植酸カリウム肥料
係数０．７４６６を掛けて硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）の量を算出し，硫酸塩の量とする。
３）リグニン苦土（マグネシウム）肥料
係数０．４１１６を掛けて水溶性硫酸イオン（ＳＯ４２－）の量を算出する。一方，この試料液については４．５．１によりカルシウム（または酸化カルシウム）の量を求め，次式により硫酸塩に由来するマグネシウム（または酸化マグネシウム）の量を算出する。
硫酸塩由来のマグネシウム（Ｍｇ）（％）＝［水溶性硫酸イオン（％）－水溶性カルシウム（％）×９６．０６４／４０．０７８］×２４．３０５／９６．０６４
硫酸塩由来の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）（％）＝［水溶性硫酸イオン（％）－水溶性酸化カルシウム（％）×９６．０６４／５６．０７７］×４０．３０４／９６．０６４
４）セッコウ
係数０．５８３３を掛けて硫酸カルシウム（セッコウ，ＣａＳＯ４）の量を算出する。一方，この試料液について４．５．１によりカルシウム（または酸化カルシウム）の量を求め，これより硫酸カルシウムの量を算出する。
硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４）＝カルシウム（Ｃａ）×３．３９６９＝酸化カルシウム（ＣａＯ）×２．４２７７
この両者の試算値のうち，小さいほうの値を硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４）の量とする。
５．３０ 遊離リン酸
５．３０．１ アセトン－ジエチルエーテル法
Ａ 適用範囲
過リン酸石灰及び（三）重過リン酸石灰を対象とする。
Ｂ 試薬液の調製
１）標準水酸化ナトリウム液
４．１．１．１．Ｂ．１）により０．１Ｍ水酸化ナトリウム溶液を作成する。
２）アセトン－ジエチルエーテル液
アセトン５００ｍｌとジエチルエーテル５００ｍｌを混合して共栓瓶に入れ，冷所に貯蔵する。
３）指示薬
ⅰ）メチルイエロー メチルイエロー０．１ｇを９０％アルコールに溶かして１００ｍｌとする。
ⅱ）フェノールフタレイン ４．１．５．１．Ｂ．５）．ⅲ）による。
Ｃ 試料液の調製
分析試料２ｇをフラスコに正確にとり，アセトン－ジエチルエーテル液１００ｍｌを正確に加え１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜたのち，乾燥ろ紙で速やかにろ過する。
Ｄ 定量
試料液５０ｍｌをビーカーに正確にとり，７０～８０℃の水浴上でほとんど蒸発乾固したのち，温水約５０ｍｌを加えてよくかき混ぜる。次に指示薬としてメチルイエロー１滴を加え標準水酸化ナトリウム液で黄変するまで滴定し，更に指示薬としてフェノールフタレイン数滴を加えて滴定を続け，微桃色の発現を終点とし，その全滴定値よりリン酸（Ｐ２Ｏ５）の量を算出して遊離リン酸の量とする。
０．１Ｍ水酸化ナトリウム液１ｍｌ＝３．５４９ｍｇＰ２Ｏ５
（付記）
指示薬メチルイエローの添加は省略してもよい。
５．３１ 陽イオン交換容量（塩基置換容量）
５．３１．１ 酢酸アンモニウム法
Ａ 適用範囲
岩石，粘度等を含む鉱物質資材に適する。
Ｂ 装置
図１に示すように，１００ｍｌ容で１０ｍｌごとに目盛りのついた洗浄液容器（Ａ），長さ４ｃｍ，内径０．３ｃｍの脚を持った長さ１２ｃｍ，内径１．３ｃｍの浸透管（Ｂ）及び受器（Ｃ）を上中下に連結し，外気を遮断して流下式に溶液が浸透するようにしたものである。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準水酸化ナトリウム液
４．１．１．１．Ｂ．１）により０．１Ｍ溶液を作成する。
２）標準塩酸液
４．５．２．１．Ｂ．２）に準じて０．１Ｍ塩酸溶液を作成し，標準水酸化ナトリウム液の一定量を滴定してその濃度を標定する。
３）酢酸アンモニウム液
特級アンモニア水６７ｍｌに水を加えて正確に５００ｍｌとし，２Ｍアンモニア液を作成する。次に特級酢酸５８ｍｌに水を加えて正確に５００ｍｌとし，２Ｍ酢酸液を作成する。両液を容量比１対１の割合で混合したのち，ガラス電極法によりｐＨ７．０となるようにアンモニア水または酢酸を添加して１Ｍ中性液を作成する。
４）アルコール液
８０％アルコールを作成し，ブロムチモールブルーを指示薬としてｐＨ７．０の色調（青緑色）になるまでアンモニア水で中和する。
５）指示薬
ⅰ）ブロムチモールブルー ４．１．１．１．Ｂ．４）．ⅰ）による。
ⅱ）フェノールフタレイン ４．１．５．１．Ｂ．５）．ⅲ）による。
Ｄ 定量
まず浸透管の下部に脱脂綿の小片を支持層として入れ，その上にろ紙を細かく切って熱水中でかき混ぜて作ったろ紙パルプを約５ｍｍの厚さに詰めて平らなろ過面を作る。次に浸透管の下端に栓をして酢酸アンモニウム液数ｍｌを入れ，そこに分析試料２～４ｇを正確に量って少量ずつ落下沈降させて充てんしたのち，栓を外して装置を組み立て，酢酸アンモニウム液で洗浄を始める。酢酸アンモニウム液は１００ｍｌを用い，４～２０時間に浸透し終わるように滴下速度を調節する。浸透終了後少量のアルコール液で浸透管の内側上部を洗い落とし，更にアルコール液５０ｍｌで試料層を洗浄して過剰の酢酸アンモニウム液を除去する。このようにして得たＮＨ４＋で飽和された分析試料を１０％塩化ナトリウム液１００ｍｌで洗浄してＮＨ４＋を交換浸出する。この浸出液中のアンモニア性窒素を４．１．２．１．Ｄにより水蒸気蒸留及びアルカリ滴定して定量し，乾物１００ｇ当たりのミリグラム当量として示し陽イオン交換容量（塩基置換容量）とする。
０．１Ｍ水酸化ナトリウム液１ｍｌ＝０．１ミリグラム当量
（付記）
１．酢酸アンモニウム液の濃度とｐＨとについては正確に所要の値に調製する必要がある。一般に濃度やｐＨが高いほど得られる測定値は高くなる。ここで１Ｍ，ｐＨ７．０という条件を採用している。
２．蒸留用アルカリ剤には浸出された有機物の分解を考慮して弱アルカリ性の塩基性炭酸マグネシウム［４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・ｎＨ２Ｏ］を用いる。
５．３１．２ 酢酸バリウム法
Ａ 適用範囲
たい肥等の有機肥料に適する。
Ｂ 装置
図２に示すように，ウィットろ過器（内径１２ｃｍ，高さ１８ｃｍのもの）の上部にシリコンゴム管を先端に付けた漏斗型ガラスろ過器を取り付ける。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準水酸化ナトリウム液
４．１．１．１．Ｂ．１）に準じて０．０５Ｍ溶液を作成し，その濃度を標定して補正係数（Ｆ）を算出する。
２）酢酸バリウム液
酢酸バリウム［Ｂａ（ＣＨ３ＣＯ２）２］１２７．７１ｇを水９００ｍｌに溶かし，希酢酸または水酸化バリウム液を加えてガラス電極でｐＨ７．０に調整したのち，水を加えて正確の１０００ｍｌとし，必要があればろ過する。
３）指示薬
チモールブルー ４．１．２．３．Ｂ．６）．ⅲ）による。
Ｄ 定量
風乾後微粉砕した分析試料０．２ｇ程度（乾物としてＷｇ）を漏斗型ガラスろ過器に正確にとり，ウィットろ過器に取り付け，先端をピンチコックで閉じておく。０．０５Ｍ塩酸２５ｍｌを加え，ガラス棒で時々かき混ぜながら２０分間放置する。ウィットろ過器に３００ｍｌ用の三角フラスコを入れ，ピンチコックを外し，緩やかに吸引しながらろ過する。この操作を更に１回繰り返す（ただし放置時間は約１０分間でよい）。ガラスろ過器上の分析試料を吸引しながら塩素イオンの反応がなくなるまで水で洗浄する（通常１５０ｍｌ程度の洗浄で十分である）。
次にウィットろ過器内に別の３００ｍｌ容の三角フラスコを入れ，ピンチコックを閉じてから酢酸バリウム液２５ｍｌを正確に加え，ガラス棒で時々かき混ぜながら１時間放置した後，ピンチコックを外し，吸引しながら三角フラスコにろ過する。この操作を更に１回繰り返したのち（ただし放置時間は約１０分間でよい），水で十分洗浄する（通常１５０ｍｌ程度の洗浄で十分である）。これらのろ液をチモールブルーを指示薬として標準水酸化ナトリウム液で滴定する（ｔ１ｍｌ）。空試験として酢酸バリウム液５０ｍｌに水１５０ｍｌを加えたものについても，同様にして標準水酸化ナトリウム液で滴定する（ｔ０ｍｌ）。次式により乾物１００ｇ当たりの陽イオン交換容量（ミリグラム当量）を算出する。
陽イオン交換容量（ｍｅｑ／乾物１００ｇ）＝（ｔ１－ｔ０）×５Ｆ／Ｗ
５．３２ 溶出試験（重金属等の）
５．３２．１ 水溶出法
Ａ 適用範囲
金属等を含む産業廃棄物に係る判定基準を定める総理府令（昭和４８年２月総理府令第５号）の基準の検定方法（昭和４８年２月環境庁告示第１３号）で，じんかい灰，汚泥肥料，たい肥，石灰処理肥料等の特殊肥料に適用する。試験の内容は，水で溶出された１）アルキル水銀化合物，２）水銀またはその化合物，３）カドミウムまたはその化合物，４）鉛またはその化合物，５）有機リン化合物，６）６価クロム化合物，７）ヒ素またはその化合物，８）シアン化合物，９）ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ），１０）トリクロロエチレン及び１１）テトロクロロエチレンの１１物質を検定するものである。
Ｂ 試料液の調製
ａ 前記Ａの１）～９）の物質
分析試料（風乾しない現物）の一定量（ｇ）と塩酸を加えてｐＨ５．８～６．３とした水（ｍｌ）とを重量体積比１：１０の割合で混合し，かつその混合液が５００ｍｌ以上となるようにし，常温（約２０℃）・常圧（約１気圧）において水平振り混ぜ機（振り混ぜ回数１分間約２００回，振り混ぜ幅４～５ｃｍ）で６時間連続して振り混ぜたのち，孔径１μｍのガラス繊維ろ紙でろ過して（ろ過が著しく困難な場合には，１分間約３０００回回転で２０分間遠心分離したのちの上澄み液を）試料液とする。
ｂ 前記Ａの１０）及び１１）の物質
分析試料（風乾しない現物）の一定量（ｇ）と水酸化ナトリウム液または塩酸を加えてｐＨ５．８～６．３とした水（ｍｌ）とを重量体積比１：１０の割合に，かつその混合液が５００ｍｌ以上となるように，混合液に対するヘッドスペースの少ないねじ口付き三角フラスコにとり，直ちに密栓し，常温（約２０℃）に保ちながらマグネチックスターラーで４時間連続して振り混ぜる。１０～３０分間静置後，上澄み液約２０ｍｌを，あらかじめろ紙を装着したろ紙ホルダーを接続しておいた２０ｍｌ容のガラス製注射筒の外筒に静かにとり，注射筒の内筒を押し，空気及び初めの数ｍｌを排出し，次にろ液１０ｍｌを２５ｍｌ容の共栓付き試験管に正確にとって試料液とする。
Ｃ 定量
１）アルキル水銀化合物
試料液の一定量を正確にとり，「水質汚濁に係る環境基準について」（昭和４６年１２月環境庁告示第５９号（以下「告示」という））付表４の第１ ガスクロマトグラフィー及び第２ 薄層クロマトグラフ分離－原子吸光測光法によりアルキル水銀（Ｈｇ）の濃度（ｍｇ／１）を求める。定量限界はアルキルＨｇとして０．０００５ｍｇ／１である。
２）水銀またはその化合物
試料液の一定量を正確にとり，「告示」付表３または５．１２．１の還元気化原子吸光測光法により，水銀（Ｈｇ）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＨｇとして０．０００５ｍｇ／ｌである。
３）カドミウムまたはその化合物
試料液の一定量を正確にとり，ＪＩＳ Ｋ ０１０２ ５５または５．６．１の原子吸光測光法によりカドミウム（Ｃｄ）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＣｄとして０．００２ｍｇ／ｌである。
４）鉛またはその化合物
試料液の一定量を正確にとり，ＪＩＳ Ｋ ０１０２ ５４または５．１９．１の原子吸光測光法により鉛（Ｐｂ）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＰｂとして０．０５ｍｇ／ｌである。
５）有機リン酸化合物
試料液の一定量を正確にとり，「告示」付表１のガラスクロマトグラフィー等により（ただしメチルジメトンにあっては，「告示」付表２のモリブデン酸青吸光光度法により）有機リン化合物（パラチオン，メチルパラチオン，メチルジメトンなど）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界は有機リン化合物として０．１ｍｇ／ｌである。
６）６価クロム化合物
試料液の一定量を正確にとり，ＪＩＳ Ｋ ０１０２ ６５．２または５．８．２の原子吸光測光法により６価クロム［Ｃｒ（ＶＩ）］の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＣｒ（ＶＩ）として０．０５ｍｇ／ｌである。
７）ヒ素またはその化合物
試料液の一定量を正確にとり，ＪＩＳ Ｋ ０１０２ ６１または５．２４．１のジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法または５．２４．２の原子吸光測光法によりヒ素（Ａｓ）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＡｓとして０．０１ｇ／ｌである。
８）シアン化合物
試料液の一定量を正確にとり，ＪＩＳ Ｋ ０１０２ ３８（ただし３８．１．１を除く）ピラゾロン吸光光度法またはイオン電極法によりシアン（ＣＮ）の濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はＣＮとして０．０１ｍｇ／ｌである。
９）ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）
試料液の一定量を正確にとり，「告示」付表５のガスクロマトグラフィーによりポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）の濃度を求める。定量限界はＰＣＢとして０．０００５ｍｇ／ｌである。
１０）トリクロロエチレン
試料液につき，前記Ａの昭和４８年２月環境庁告示第１３号別表第三のガスクロマトグラフィーによりトリクロロエチレンの濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はトリクロロエチレンとして０．０５ｍｇ／ｌである。
１１）テトラクロロエチレン
前項１０）によりテトラクロロエチレンの濃度（ｍｇ／ｌ）を求める。定量限界はテトラクロロエチレンとして０．０５ｍｇ／ｌである。
５．３３ 溶出率（被覆肥料の）
５．３３．１ 水中静置法
Ａ 適用範囲
被覆肥料に適用する。
Ｂ 装置
恒温器 ３０±１℃に調製する。
Ｃ 試薬液の調製
１）窒素用試薬液
４．１の各項による。
２）リン（リン酸）用試薬液
４．２の各項による。
３）カリウム（加里）用試薬液
４．３の各項による。
Ｄ 試料液の調製
ａ 初期溶出率
試料（有姿のもの）１２．５ｇを３００ｍｌ容の三角フラスコに正確にとり，３０℃の水２５０ｍｌを正確に加えて密栓し，恒温器中で２４時間静置したのち乾燥ろ紙でろ過する。
ｂ 微分溶出率
前記ａと同様に操作し恒温器中で一定期間（例えば７日間）静置したのち乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
ａ 初期溶出率
別に２．２によって調製した分析試料について，前記と同様に各成分をそれぞれ定量して試料中の各含有成分量を求め，それらの値で各初期溶出成分量を割って初期溶出率（％）を算出する。
ｂ 微分溶出率
試料液の一定量を正確にとり，前記ａの場合と同様に窒素全量，アンモニア性窒素，硝酸性窒素，水溶性リン（リン酸），水溶性カリウム（加里）をそれぞれ定量し，各積算溶出成分量を求める。この値より各初期溶出成分量を差し引き，試料中の各含有成分量及び静置日数より１を引いた値でそれぞれ割って微分溶出率（％）を算出する。
６ 硝酸化成抑制材
６．１ ２－アミノ－４－クロロ－６－メチルピリミジン（ＡＭ）
６．１．１ 紫外部吸光光度法
Ａ 適用範囲
２－アミノ－４－クロロ－６－メチルピリミジン（以下ＡＭと略す）を含有する肥料に適用する。硝酸塩または有機物を含有する肥料には適用できない場合がある。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置 紫外部における測定ができる装置であり，吸収セルは石英製とする。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＡＭ液
ＡＭ（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌ）０．１ｇを正確にとり，水に溶かして正確に１０００ｍｌとする（この液１ｍｌはＣ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌとして０．１ｍｇを含有する）。
２）塩化カリウム緩衝液
塩化カリウム９３．２ｇを水５００ｍｌに溶かし，塩酸２１５ｍｌ及び水を加えて１０００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
分析試料５ｇを小型乳鉢に正確にとり，少量の水を加えてよくすりつぶし，その上澄み液を５００ｍｌのメスフラスコに移し，更にこの操作を３回反復したのち，乳鉢内の不溶解物を水でことごとくメスフラスコに移し，水を加えて約４００ｍｌとし，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜたのち，標線まで水を加えて乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌとして０．５～２．０ｍｇ相当量）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，塩化カリウム緩衝液２０ｍｌを加え，標線まで水を加え，塩化カリウム緩衝液を水で５倍に希釈した空試験の液を対照液として波長３０２，２９２及び３１２ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し，各測定値をａ，ｂ及びｃとし，補正吸光度２ａ－（ｂ＋ｃ）を算出する。別に標準ＡＭ液を数段階（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌとして０．５～２．０ｍｇ相当量）に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して算出した補正吸光度より作成した検量線からＡＭ（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌ）の量を求める。
６．１．２ 高速液体クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
２－アミノ－４－クロロ－６－メチルピリミジン（以下ＡＭと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付き高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＡＭ液
６．１．１．Ｃ．１）により作成した液を標準ＡＭ原液とする。使用に際してこの原液の一定量を抽出溶媒で正確に２０～５倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌとして５～２０μｇを含有する）。
２）抽出溶媒
メチルアルコール１容と水１容を混合する。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇ（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌとして０．５ｍｇ相当量以上）を２００ｍｌ容の共栓付き三角フラスコに正確にとり，抽出溶媒１００ｍｌを正確に加え，マグネチックスターラーで３０分間かき混ぜたのち，１分間３０００回回転で５分間遠心分離する。上澄み液の一定量を抽出溶媒で正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
（付記）
有機物を含有する肥料の場合には，上記の上澄み液の一定量を抽出溶媒で正確に一定倍に希釈したのち，酸性アルミナカートリッジ（例：セップパック アルミナＡ）に注入し，初めの流出液３ｍｌを捨て，その後の流出液４ｍｌを孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
Ｅ 定量
試料液１０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準ＡＭ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＡＭ（Ｃ５Ｈ６Ｎ３Ｃｌ）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２９５ｎｍ）
２）カラム
Ｆｉｎｅｐａｋ ＳＩＬ Ｃ１８Ｓ（内径４．６ｍｍ，長さ１５０ｍｍ，粒径５μｍ）またはこれと同等のもの（オクタデシル基を化学修飾したシリカゲルを充てん剤として詰めた高速液体クロマトグラフ用カラム）
３）溶離液
高速液体クロマトグラフ用試薬またはこれと同等のメチルアルコール４容と水６容を混合する。
４）流速
１分間１．０ｍｌとする。
６．２ １－アミジノ－２－チオ尿素（ＡＳＵ）
６．２．１ 紫外部吸光光度法
Ａ 適用範囲
１－アミジノ－２－チオ尿素（以下ＡＳＵと略す）を含有する肥料に適用する。硝酸塩または有機物を含有する肥料には適用できない場合がある。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置 紫外部における測定ができる装置であり，吸収セルは石英製とする。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＡＳＵ液
（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓ）０．１ｇを正確にとり，水に溶かして正確に１０００ｍｌとする（この液１ｍｌはＣ２Ｈ６Ｎ４Ｓとして０．１ｍｇを含有する）。
２）塩化カリウム緩衝液
６．１．１．Ｃ．２）による。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇを２００ｍｌ容の共栓付き三角フラスコに正確にとり，水１００ｍｌを正確に加え，マグネチックスターラーで１０分間かき混ぜたのち，乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓとして０．２～１．０ｍｇ相当量）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，塩化カリウム緩衝液２ｍｌを加え，標線まで水を加え，塩化カリウム緩衝液を水で５０倍に希釈した空試験の液を対照液として波長２６２，２５２及び２７２ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し，各測定値をａ，ｂ及びｃとし，補正吸光度２ａ－（ｂ＋ｃ）を算出する。別に標準ＡＳＵ液を数段階（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓとして０．２～１．０ｍｇ相当量）に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して算出した補正吸光度より作成した検量線からＡＳＵ（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓ）の量を求める。
６．２．２ 高速液体クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
１－アミジノ－２－チオ尿素（以下ＡＳＵと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付き高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
標準ＡＳＵ液 ６．２．１．Ｃ．１）により作成した液を標準ＡＳＵ原液とする。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に４０～５倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ６Ｎ４Ｓとして２．５～２０μｇを含有する）。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇ（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓとして０．２５ｍｇ相当量以上）を２００ｍｌ容の三角フラスコに正確にとり，水１００ｍｌを正確に加え，マグネチックスターラーで１０分間かき混ぜたのち，１分間３０００回回転で５分間遠心分離する。上澄み液の一定量を水で正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
Ｅ 定量
試料液２０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準ＡＳＵ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＡＳＵ（Ｃ２Ｈ６Ｎ４Ｓ）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２６２ｎｍ）
２）カラム
μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８（内径４．６ｍｍ，長さ２５０ｍｍ，粒径５μｍ）またはこれと同等のもの（オクタデシル基を化学修飾したシリカゲル充てん剤として詰めた高速液体クロマトグラフ用カラム）
３）溶離液
１－ヘキサンスルホン酸ナトリウム０．９４ｇをメチルアルコール２容と水８容の混合液に溶かして１０００ｍｌとし，酢酸でｐＨ３．１５に調製する。試薬はいずれも高速液体クロマトグラフ用またはこれと同等のものを使用する。
４）流速
１分間１．０ｍｌとする。
６．３ ４－アミノ－１，２，４－トリアゾール塩酸塩（ＡＴＣ）
６．３．１ 高速液体クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
４－アミノ－１，２，４－トリアゾール塩酸塩（以下ＡＴＣと略す）を含有する肥料に適用する。有機物を含有する肥料には適用できない場合がある。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付きの高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
標準ＡＴ液
４－アミノ－１，２，４－トリアゾール（以下ＡＴと略す）（Ｃ２Ｈ４Ｎ４）０．１ｇを１００ｍｌの褐色メスフラスコに正確にとり，メチルアルコールに溶かし，標線までメチルアルコールを加えて標準ＡＴ原液を作成する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として１ｍｇ，Ｃ２Ｈ４Ｎ４・ＨＣｌ（ＡＴＣ）として１．４３４ｍｇ相当量を含有する）。使用に際してこの原液の一定量をメチルアルコールで正確に５～２倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として０．２～０．５ｍｇ，Ｃ２Ｈ４Ｎ４・ＨＣｌとして０．２８６７～０．７１６８ｍｇ相当量を含有する）。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１０ｇ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４・ＨＣｌとして２８．６７ｍｇ相当量以上）を２５０ｍｇのメスフラスコに正確にとり，メチルアルコール１００ｍｌを正確に加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜ，静置後上澄み液の一定量をメチルアルコールで正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
Ｅ 定量
試料液１０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準ＡＴ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＡＴＣ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４・ＨＣｌ）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２２０ｎｍ）
２）カラム
Ｓｈｏｄｅｘ ＮＨｐａｋ Ｊ－４１１（内径４．６ｍｍ，長さ２５０ｍｍ，粒径５μｍ）またはこれと同等のもの（アミノ基を化学修飾したシリカゲルを充てん剤として詰めた高速液体クロマトグラフ用カラム）
３）溶離液
アセトニトリル９容とメチルアルコール１容を混合する。試薬はいずれも高速液体クロマトグラフ用またはこれと同等のものを使用する。
４）流速
１分間１．０ｍｌとする。
６．４ Ｎ－２，５－ジクロロフェニルスクシナミド酸（ＤＣＳ）
６．４．１ ナフチルエテレンジアミン法
Ａ 適用範囲
Ｎ－２，５－ジクロロフェニルスクシナミド酸（以下ＤＣＳと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＤＣＳ液
ＤＣＳ（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３）０．５ｇを正確にとり，メチルアルコールに溶かして正確に１０００ｍｌとし，標準ＤＣＳ原液を作成する（この液１ｍｌはＣ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として０．５ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量をメチルアルコールで正確に２５倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として２０μｇを含有する）。
２）亜硝酸ナトリウム液
亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ２）５ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。使用に際して作成する。
３）スルファミン酸液
スルファミン酸（ＮＨ２ＳＯ３Ｈ）４．１ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
４）Ｎ－（１－ナフチル）エチレンジアミン液
Ｎ－（１－ナフチル）エチレンジアミン二塩酸塩［Ｃ１０Ｎ７ＮＨ（ＣＨ２）２・２ＨＣｌ］０．２５ｇを水に溶かして２５ｍｌとする。使用に際して作成する。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１～５ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，メチルアルコール１００ｍｌを正確に加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として０．０５～０．６ｍｇ相当量）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，メチルアルコールの量を一定にし，水を加えて約６０ｍｌとして混合し，硫酸（５＋４）２０ｍｌを加えて９０～９５℃の水浴中で１時間加水分解する［もしこの液が混濁しているならば，冷却後標線まで水を加えて乾燥ろ紙で（５種Ｃ）でろ過し，ろ液の一定量（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として０．０５～０．６ｍｇ相当量）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，硫酸（５＋４）が２０ｍｌとなるようにその不足分を加え，更に水を加えて約８０ｍｌとして混合する］。
１５℃以下に冷却後亜硝酸ナトリウム液０．５ｍｌを加えてよく振り混ぜ，１５分間放置し，更にスルファミン酸液１ｍｌを加えてよく振り混ぜ，２０分間放置する。次いでＮ－（１－ナフチル）エチレンジアミン液０．５ｍｌを加え，更に標線まで水を加えてよく振り混ぜ，３０分間放置したのち，空試験の液を対照液として波長５３０ｎｍ付近の吸光度を測定する。同時に標準ＤＣＳ液を数段階（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として０．０５～０．６ｍｇ相当量）に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からＤＣＳ（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３）の量を求める。
６．４．２ 高速液体クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
Ｎ－２，５－ジクロロフェニルスクシナミド酸（以下ＤＣＳと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付き高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＤＣＳ液
６．４．１．Ｃ．１）により標準ＤＣＳ原液を作成する。使用に際してこの原液の一定量をメチルアルコールで正確に１００～２５倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として５～２０μｇを含有する）。
２）抽出溶媒
メチルアルコール９９６容とリン酸４容を混合する。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇ（Ｃ１２Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３として０．１ｍｇ相当量以上）を２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，抽出溶媒１００ｍｌを正確に加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜ，静置後上澄み液の一定量を抽出溶媒で正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
Ｅ 定量
試料液１０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準ＤＣＳ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＤＣＳ（Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ２ＮＯ３）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２４６ｎｍ）
２）カラム
μＢＯＮＤＡＳＰＨＥＲＥ５μＣ１８－１００Å（内径３．９ｍｍ，長さ１５０ｍｍ，粒径５μｍ）またはこれと同等のもの（オクタデシル基を化学修飾したシリカゲルを充てん剤として詰めた高速液体クロマトグラフ用カラム）
３）溶離液
水をリン酸でｐＨ３に調整した液４５容とメチルアルコール５５容を混合する。試薬はいずれも高速液体クロマトグラフ用またはこれと同等のものを使用する。
４）流速
１分間０．８ｍｌとする。
６．５ ジシアンジアミド（Ｄｄ）
６．５．１ ニトロプルシドナトリウム法
Ａ 適用範囲
ジシアンジアミド（以下Ｄｄと略す）を含有する肥料に適用する。有機物を含有する肥料には適用できない場合がある。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置
Ｃ 試薬液の調製
１）標準Ｄｄ液
（Ｃ２Ｈ４Ｎ４）０．４ｇを正確にとり，水に溶かして正確に１００ｍｌとし，標準Ｄｄ原液を作成する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として４ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量を水で正確に１０倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として０．４ｍｇを含有する）。
２）ニトロプルシドナトリウム液
ニトロプルシドナトリウム（ペンタシアノニトロシル鉄（Ⅲ）酸ナトリウム二水和物）［Ｎａ２Ｆｅ（ＣＮ）５ＮＯ・２Ｈ２Ｏ］５．９６ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
３）フェリシアン化カリウム液 フェリシアン化カリウム［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］６．５９ｇを水に溶かして１００ｍｌとする。
４）発色試薬液
使用に際してニトロプルシドナトリウム液１０ｍｌを５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，フェリシアン化カリウム液１０ｍｌ及び１０％水酸化ナトリウム液５ｍｌを正確に加え，更に標線まで水を加えて振り混ぜ，３０分間放置する。
５）イオン交換樹脂
粒径１２５～２１２μｍの強酸性陽イオン交換樹脂（例：アンバーライトＩＲ１２０）をビーカーにとり，塩酸（１＋４）を加えて洗浄し，その洗液を捨て，更に１２％塩化ナトリウム液を加えて洗浄し，その洗液を捨てる。この操作を数回繰り返し，再び塩酸（１＋４）で同様の操作を行って樹脂をＨ＋型に変え，水で洗浄する。
Ｄ 試料液の調製
ａ 尿素を含有しない場合
分析試料１０ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，アセトン２００ｍｌを正確に加え，１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち，乾燥ろ紙でろ過する。ろ液の一定量をビーカーに正確にとり，７０～７５℃の水浴上で蒸発乾固する。残留物を少量の水に溶かして５０ｍｌのメスフラスコに水でことごとく移し，標線まで水を加える。
ｂ 尿素を含有する場合
液だめ及びガラスろ過器付きクロマト管（内径７．７ｍｍ，長さ１５０ｍｍ）に水に懸濁させたイオン交換樹脂を高さ１５０ｍｍまで流し込み，液面がイオン交換樹脂の上面から３ｍｍの高さになるまで水を流出させ，更に水を加え，流出液が中性になるまで同様に流出させてカラムを調製する。
前記ａの試料液１ｍｌ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４として１～５ｍｇ相当量）を調製されたカラムに正確に注ぎ，１分間に１ｍｌの速度で液面がイオン交換樹脂の上面から３ｍｍの高さになるまで流出させたのち，水を少量ずつ加えて同じ速度で５０ｍｌのメスフラスコに２５ｍｌまで溶出させる。
（付記）
１． 分析試料に油が共存する場合には，前記ａの残留物にジエチルエーテルを加えて油を溶かし，デカンテーションによりこれを除去したのち，「残留物を少量の水に溶かして」以下により試料液を作成する。
２． 使用後のカラムは，カラムに塩酸（１＋４）２０～３０ｍｌを加え，液面がイオン交換樹脂の上面から３ｍｍの高さになるまで流出させ，更に水を加え，流出液が中性になるまで同様に流出させて洗浄し，再調製することができる。
Ｅ 定量
前記ａでは試料液の一定量（Ｃ２Ｈ４Ｎ４として１～５ｍｇ相当量）を５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水を加えて２５ｍｌとし，前記ｂではカラムクロマトグラフィー操作後の溶出液に，それぞれ発色試薬液３ｍｌを加え，更に標線まで水を加えて振り混ぜ，１時間放置したのち，空試験の液を対照液として波長５１５ｎｍ付近の吸光度を測定する。同時に標準Ｄｄ液を数段階（Ｃ２Ｈ４ＮＯ４として１～５ｍｇ相当量）に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からＤｄ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４）の量を求める。
６．５．２ 高速液体クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
ジシアンジアミド（以下Ｄｄと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付き高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
標準Ｄｄ液
Ｄｄ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４）１ｇを正確にとり，メチルアルコールに溶かして正確に１０００ｍｌとし，標準Ｄｄ原液を作成する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として１ｍｇを含有する）。使用に際してこの原液の一定量をメチルアルコールで正確に１０００～２０倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ２Ｈ４Ｎ４として１～５０μｇを含有する）。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４として０．１ｍｇ相当量以上）を２００ｍｌ容の分液漏斗に正確にとり，メチルアルコール１００ｍｌを正確に加え，１０分間激しく振り混ぜ，静置後上澄み液の一定量をメチルアルコールで正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
（付記）
１．有機物を含有する肥料の場合には，上記のメチルアルコールで正確に一定倍に希釈した液の適量を，クロマト管（内径１０ｍｍ，長さ２５０ｍｍ）に粒径７５～１５０μｍのカラムクロマトグラフ用シリカゲル（例：ワコーゲルＣ－２００；１１０℃で２時間乾燥したもの）２．５ｇ及び無水硫酸ナトリウム１０ｍｍ（高さ）を順次乾式充てんしたカラムに注ぎ，初めの流出液数ｍｌを捨て，その後の流出液を孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過して試料液とする。
２．有機物を含有し，かつ水分の多い肥料の場合には，前記の上澄み液の一定量を三角フラスコにとり，無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し，乾燥ろ紙でろ過したのち，上記の（付記）１．の操作を行う。
Ｅ 定量
試料液１０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準Ｄｄ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＤｄ（Ｃ２Ｈ４Ｎ４）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２１５ｎｍ）
２）カラム
ＵＮＩＳＩＬＱＮＨ２（内径４．６ｍｍ，長さ２５０ｍｍ，粒径５μｍ）またはこれと同等のもの（アミノ基を化学修飾したシリカゲルを充てん剤として詰めた高速液体クロマトグラフ用カラム）
３）溶離液
アセトニトリル６容とメチルアルコール１容を混合する。試薬はいずれも高速液体クロマトグラフ用またはこれと同等のものを使用する。
４）流速
１分間０．５ｍｌとする。
６．６ ２－スルファニルアミドチアゾール（ＳＴ）
６．６．１ 紫外部吸光光度法
Ａ 適用範囲
２－スルファニルアミドチアゾール（以下ＳＴと略す）を含有する肥料に適用する。硝酸塩または有機物を含有する肥料には適用できない場合がある。
Ｂ 装置
吸光光度分析装置 紫外部における測定ができる装置であり，吸収セルは石英製とする。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＳＴ液
ＳＴ（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２）０．１ｇを正確にとり，水に溶かして正確に１０００ｍｌとする（この液１ｍｌはＣ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２として０．１ｍｇを含有する）。
２）塩化カリウム緩衝液
６．１．１．Ｃ．２）による。
Ｄ 試料液の調製
６．１．１．Ｄによる。
Ｅ 定量
試料液の一定量（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２として０．５～２．０ｍｇ相当量）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，塩化カリウム緩衝液２０ｍｌを加え，標線まで水を加え，塩化カリウム緩衝液を水で５倍に希釈した空試験の液を対照液として波長２８０．５，２７０．５及び２９０．５ｎｍの吸光度をそれぞれ測定し，各測定値をａ，ｂ及びｃとし，補正吸光度２ａ－（ｂ＋ｃ）を算出する。別に標準ＳＴ液を数段階（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２として０．５～２．０ｍｇ相当量）に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して算出した補正吸光度より作成した検量線からＳＴ（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２）の量を求める。
６．６．２ 高速クロマトグラフィー
Ａ 適用範囲
２－スルファニルアミドチアゾ－ル（以下ＳＴと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
紫外部吸光光度分析装置付き高速液体クロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＳＴ液
６．６．１．Ｃ．１）により作成した液を標準ＳＴ原液とする。使用に際してこの原液の一定量を抽出溶媒で正確に５０～１２．５倍に希釈する（この液１ｍｌはＣ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２として２～８μｇを含有する）。
２）抽出溶媒
６．１．２．Ｃ．２）による。
Ｄ 試料液の調製
分析試料１ｇ（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２として０．２ｍｇ相当量以上）を２００ｍｌ容の共栓付き三角フラスコに正確にとり，抽出溶媒１００ｍｌを正確に加え，マグネチックスターラーで１５分間かき混ぜたのち，１分間３０００回回転で５分間遠心分離する。上澄み液の一定量を抽出溶媒で正確に一定倍に希釈し，孔径０．５μｍ以下のメンブランフィルターでろ過する。
（付記）
有機物を含有する肥料の場合には，６．１．２．Ｄ．（付記）による。
Ｅ 定量
試料液１０μｌをミクロシリンジで高速液体クロマトグラフのカラムに注入し，クロマトグラムのピーク高さまたはピーク面積を測定する。別に標準ＳＴ液について同様に操作して測定したピーク高さまたはピーク面積より作成した検量線からＳＴ（Ｃ９Ｈ９Ｎ３Ｏ２Ｓ２）の量を求める。
Ｆ 測定条件（例）
１）検出器
紫外部吸光光度計（測定波長２８５ｎｍ）
２）カラム
６．１．２．Ｆ．２）による。
３）溶離液
高速液体クロマトグラフ用試薬またはこれと同等のメチルアルコール２容と水８容を混合する。
４）流速
１分間１．０ｍｌとする。
６．７ チオ尿素（ＴＵ）
６．７．１ ニトロプルシドナトリウム法
Ａ 適用範囲
チオ尿素（以下ＴＵと略す）を含有する肥料に適用する。
Ｂ 装置
１）吸光光度分析装置
２）イオン交換装置
内径０．５ｃｍ，高さ１５ｃｍのガラス管の下端にガラス綿を敷いて強塩基性樹脂（アンバーライトＩＲＡ４００など）を高さ約１０ｃｍ（交換容量約５ｍｅｑ）に詰めたものを用い，定量の都度１２％塩化ナトリウム液（または８％水酸化ナトリウム液）約５０ｍｌと水５０～１００ｍｌとを，チオシアン酸及び塩化物（またはアルカリ）の反応がなくなるまで，交互に１分間２～４ｍｌの流速で通してカラムを作成する。樹脂はあらかじめビーカー中で塩酸（１＋５），水酸化ナトリウム液，水の順に数回繰り返して洗浄し，コンディショニングする。
Ｃ 試薬液の調製
１）標準ＴＵ液
特級ＴＵ［（ＮＨ２）２ＣＳ］（硫酸デシケーター中で２４時間以上乾燥したもの）５ｇを１０００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，水に溶かして更に標線まで水を加える。この液の一定量を水で正確に１００倍に希釈する［この液１ｍｌは（ＮＨ２）２ＣＳとして５０μｇを含有する］。
２）塩化鉄（Ⅲ）液
塩化鉄（Ⅲ）（ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ）５ｇを塩酸（１＋５）１００ｍｌに溶かして着色瓶に貯蔵する。
３）ニトロプルシドナトリウム液
３％ニトロプルシドナトリウム（ペンタシアノニトロシル鉄（Ⅲ）酸ナトリウム二水和物）［Ｎａ２Ｆｅ（ＣＮ）６ＮＯ・２Ｈ２Ｏ］液と３％水酸化ナトリウム液とを等量混合して２５℃に５時間放置したのち，着色瓶に入れて冷暗所に貯蔵し，使用に際してろ過する。ただしこの液は長時間の保存に耐えない。
４）酢酸ナトリウム緩衝液
酢酸ナトリウム（ＮａＣＨ３・ＣＯ２・３Ｈ２Ｏ）２７．２ｇを水に溶かし塩酸（１＋１０）約１７０ｍｌを加え，更に水を加えて１０００ｍｌとしｐＨを３．３に調製する。
Ｄ 試料液の調製
分析試料２．５ｇを小型乳鉢に正確にとり，少量のアセトンを加えてよくすりつぶし，その上澄み液を２５０ｍｌのメスフラスコに入れ，更にこの操作を３回繰り返したのち乳鉢内の不溶解物をことごとくメスフラスコに移し，アセトンを加えて約２００ｍｌとし１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で３０分間振り混ぜたのち，標線までアセトンを加えて乾燥ろ紙でろ過する。
Ｅ 定量
定量に先だち分析試料の約１％水溶液に塩化鉄（Ⅲ）液を加えてチオシアン酸塩の有無を調べる。
ａ チオシアン酸塩を含有しない場合
試料液の一定量［（ＮＨ２）２ＣＳとして約５ｍｇがよい］をビーカーに正確にとり，７０～７５℃の水浴中で蒸発乾固したのち，残留物を水に溶かして正確に１００ｍｌとし，必要があれば乾燥ろ紙でろ過する。この液の一定量（吸光度０．１～０．４の範囲がよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，適量の水及びニトロプルシドナトリウム液５ｍｌを加えて振り混ぜたのち，酢酸ナトリウム緩衝液２０ｍｌを加え更に標線まで水を加える。３０～６０分後空試験の液を対照液として波長６００ｎｍ付近の吸光度を測定する。同時に標準ＴＵ液を数段階に正確にとり，試料液の場合と同一条件で操作して作成した検量線からＴＵ［（ＮＨ２）２ＣＳ］の量を求める。
ｂ チオシアン酸塩を含有する場合
試料液の一定量［（ＮＨ２）２ＣＳとして約５ｍｇがよい］をビーカーに正確にとり，７０～７５℃の水浴中で蒸発乾固したのち，残留物は少量の水（２５ｍｌ以内）に溶かし，イオン交換装置に移して１分間約２ｍｌの流速でカラムを通し，更に同一流速で水を通してその流出液１００ｍｌを正確にとる。流出液の一定量（吸光度０．１～０．４の範囲がよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり，前項ａの「適量の水」以下によりＴＵを定量する。
７ 参考
７．１ 二クロム酸酸化による有機炭素の定量法
Ａ 適用範囲
汚泥肥料，たい肥等の有機肥料の有機炭素あるいは炭素－窒素比を求めるのに適する。本法は炭酸塩が共存しても誤差とならない簡便なよい方法であるが，有機物は炭素の平均酸化数が零となるような化学組成を有するという仮定に基づいているので，実際には多少の誤差が避けられないし，また塩化物や２価鉄の共存により正の誤差も生ずる。
Ｂ 試薬液の調製
１）標準二クロム酸カリウム液
標準試薬二クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）（めのう乳鉢を用いて粉末とし，１００～１１０℃に３～４時間保ったのち，硫酸デシケーター中で放冷したもの）９．８０６ｇを水に溶かして正確に１０００ｍｌとし，０．２Ｍ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）溶液を作成する。
２）標準硫酸第一鉄アンモニウム液
硫酸第一鉄アンモニウム［ＦｅＳＯ４・（ＮＨ４）２ＳＯ４・６Ｈ２Ｏ］８０ｇを，硫酸２０ｍｌを含む水１０００ｍｌに溶かし，約０．２Ｍ溶液を作成する。使用日ごとにフェニルアントラニル酸液を指示薬として標準二クロム酸カリウム液を滴定して補正係数（Ｆ）を定める。
３）二クロム酸カリウム－硫酸液
二クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）４０ｇを水１０００ｍｌに溶かし，冷却しながら硫酸１０００ｍｌを少しずつ混合しながら加える。
４）指示薬
フェニルアントラニル酸液 Ｎ－フェニルアントラニル酸（Ｃ１３Ｈ１１Ｏ２Ｎ）０．２ｇと無水炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）０．２ｇを水５ｍｌに溶かし，水を加えて１００ｍｌとする。
Ｃ 定量
分析試料５ｇ以上をめのう乳鉢でよく摩砕したものの一定量（Ｃとして４０～６０ｍｇ相当量，Ｗｍｇ）を１００ｍｌ容の三角フラスコに正確にとり，二クロム酸カリウム－硫酸液１０ｍｌを正確に加える。別に空試験として二クロム酸カリウム－硫酸液だけを正確に１０ｍｌ入れた１００ｍｌ容の三角フラスコを用意する。
これらの三角フラスコを熱板状に置き，図３に示す凝縮器を差す。熱板が約２００℃に昇温し，沸騰が始まってから３０分後に加熱を止める。２～３分間放置後凝縮器を抜いて三角フラスコを熱板から降ろす。放冷後水約１０ｍｌを加える。
次に加熱分解後の二クロム酸の残量を標準硫酸第一鉄アンモニウム液で滴定する。この際指示薬フェニルアントラニル酸液は０．２５ｍｌまたはそれに相当する滴数を二クロム酸イオンの色がごく薄くなった時に加える。滴定の終点は暗赤紫色から鮮明な緑色に変わった時である。滴定値（Ｔｍｌ）は空試験値（Ｂｍｌ）の１／２～３／４が適当である（この範囲を外れるときは分析試料の採取量を変えて操作をやり直す）。次式により有機炭素（Ｃ）の量を算出する。
Ｃ（％）＝（Ｂ－Ｔ）×Ｆ×６０／Ｗ
７．２ クエン酸二アンモニウム液可溶性リン（リン酸）の定量法
Ａ 適用範囲
可溶性（クエン酸塩液可溶性）リン（リン酸）は４．２．１．Ｃ．ｃにより試料液を作成するのであるが，長時間を要する欠点がある。本法は２％クエン酸二アンモニウム液により浸出して試料液とするものであり，多くの複合肥料などにおいて可溶性リン（リン酸）と相似した値をもたらす。しかし，魚かす，骨粉などを原料とした複合肥料や過リン酸石灰などでは可溶性リン（リン酸）との差が大きい場合があるので，適用に際しては予備試験を行い，かたよりを避けるなどの配慮が必要である。
Ｂ 試薬液の調製
１）クエン酸二アンモニウム液
クエン酸二アンモニウム［（ＮＨ４）２ＨＣ６Ｈ５Ｏ７］２０ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
２）その他
４．２各項に記載の試薬液を作成する。
Ｃ 試料液の調製
分析試料１ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，クエン酸二アンモニウム液１５０ｍｌを加え，密栓をして振り混ぜ，６５℃の水浴中で１５分ごとに振り混ぜながら１時間作用させたのち，水を加えて冷却し，更に標線まで水を加えて直ちに乾燥ろ紙でろ過する。
Ｄ 定量
試料液の一定量を正確にとり，４．２によりリン（Ｐ）またはリン酸（Ｐ２Ｏ５）の量を求める。
（付記）
７．３ 中性クエン酸塩液可溶性リン（リン酸）の定量法
Ａ 適用範囲
本法はアメリカ分析化学者協会（ＡＯＡＣ）法に準拠した方法である。リン（リン酸）の浸出剤に中性のクエン酸アンモニウム液を用いるため，アルカリ性である４．２．１．Ｂ．３）のペーテルマンクエン酸塩液による定量値とは一致しない。また，この中性クエン酸塩液可溶性リン（リン酸）には水溶性リン（リン酸）を含めないので，この点も４．２．１．Ｃ．ｃの可溶性（クエン酸塩液可溶性）リン（リン酸）とは異なる。
Ｂ 試薬液の調製
１）中性クエン酸アンモニウム液
クエン酸３７０ｇを水１５００ｍｌに溶かし，アンモニア水３４５ｍｌを加えてほぼ中和する。冷却後３％クエン酸液またはアンモニア水（１＋７）でｐＨ７．０に調整する。必要があれば２０℃で比重１．０９の溶液となるように水で希釈する。使用に際してｐＨ７．０に再調整する。
２）その他
４．２各項に記載の試薬液を作成する。
Ｃ 試料液の調製
１）水溶性リン（リン酸）を含有する場合
分析試料１ｇをろ紙上に正確にとり，少量ずつの水でろ液が約２５０ｍｌとなるまで洗浄したのち，あらかじめ６５℃に加熱した中性クエン酸アンモニウム液１００ｍｌを入れたフラスコにろ紙及び残留物を１時間以内に移す。栓をして，ろ液が完全に崩壊するまで振り混ぜ，６５℃の水浴中で時々振り混ぜながら１時間作用させたのち，直ちにろ紙（３種）を用いて速やかに吸引ろ過し，６５℃の水でろ液が約３５０ｍｌとなるまで洗浄する。次にⅰ）またはⅱ）により試料液を作成する。
ⅰ）ろ紙及び残留物を乾燥後白金るつぼに移し，強熱したのち塩酸１０～１５ｍｌに溶かし，放冷後水を加えて正確に２５０ｍｌとし，乾燥ろ紙でろ過する。
ⅱ）ろ紙及び残留物をトールビーカーに移し，硝酸２０～３０ｍｌを加えて３０～４５分間穏やかに煮沸する。放冷後過塩素酸１０～２０ｍｌを加え加熱・蒸発し，過塩素酸の白煙が発生するようになったならば時計皿で覆い，溶液が澄明になるまで乾固させないように注意しながら静かに加熱する。暫時放冷後水５０ｍｌを加え数分間煮沸したのち放冷し，水を加えて正確に２５０ｍｌとし乾燥ろ紙でろ過する。
２）水溶性リン（リン酸）を含有しない場合
分析試料１ｇをあらかじめ６５℃に加熱した中性クエン酸アンモニウム液１００ｍｌを入れたフラスコにとり，前記１）の「６５℃の水浴中で」以下に従い試料液を作成する。
Ｄ 定量
試料液の一定量につき，４．２．１．Ｄ，４．２．２．Ｄまたは４．２．３．Ｅ．ａによりリン（リン酸）を定量し，中性クエン酸塩液不溶性リン（リン酸）の量を求める。別に４．２によりリン（リン酸）全量及び水溶性リン（リン酸）を定量し，次式により中性クエン酸塩液可溶性リン（リン酸）の量を算出する。
中性クエン酸塩液可溶性Ｐ（Ｐ２Ｏ５）（％）＝Ｐ（Ｐ２Ｏ５）全量（％）－水溶性Ｐ（Ｐ２Ｏ５）（％）－中性クエン酸塩液不溶性Ｐ（Ｐ２Ｏ５）（％）
７．４ 酢酸塩緩衝液可溶性ケイ素（ケイ酸）の定量法
Ａ 適用範囲
ケイ酸質肥料の有効ケイ素（ケイ酸）は可溶性（０．５Ｍ塩酸可溶性）ケイ素（ケイ酸）で評価するのであるが，スラグの種類により肥効発現の遅速を十分に示すことができない場合がある。本法はこのような肥効発現の速度を示す一つの尺度として提案するものであるが，この方法によってもなお肥効を完全に評価することはできない場合もあることに留意しなければならない。
Ｂ 試薬液の調製
１）酢酸塩緩衝液
酢酸５８ｍｌを水に加えて約５００ｍｌとする。ガラス電極ｐＨ計を用い１０％水酸化ナトリウム液を加えてｐＨ４．０とし，更に水を加えて１０００ｍｌとする。
Ｃ 試料液の調製
分析試料１ｇを２５０ｍｌのメスフラスコに正確にとり，３０℃の酢酸塩緩衝液１５０ｍｌを加え１分間３０～４０回回転の振り混ぜ機で１時間振り混ぜたのち（浸出中は３０℃に保つこと），標線まで水を加えて直ちに乾燥ろ紙でろ過する。
Ｄ 定量
作成直後の試料液につき，４．４．３．Ｄにより定量する。
（付記）
４．４．３．Ｄの代わりに，試料液の一定量（２５ｍｌ以下）につき，硝酸を加えて予備的分解したのち４．４．２．Ｃにより定量することもできる。ただし，過塩素酸の加熱時には，爆発の危険性があるので乾固させないよう十分注意しなければならない。
７．５ 誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光法による各種元素の定量法
Ａ 適用範囲
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）の高温を利用した発光分光分析法により，リン，ケイ素，ホウ素などを含む多くの元素を定量することができる。溶液試料を用いるので，各項に記載された試料液を適宜希釈することによって，多くの場合定量が可能である。
Ｂ 装置
発光分光分析装置 ＩＣＰ光源
Ｃ 試薬液の調製
前章までの各項に記載されて標準原液を使用に際して所定濃度に正確に希釈する。この際には試料液に合わせて使用する酸の種類，濃度などを一定にする。
Ｄ 試料液の調製
前章までの各項による。
Ｅ 定量
試料液を必要により所定濃度に正確に希釈し（この際，酸の種類・濃度を，例えば，塩酸０．１～０．５Ｍのように，一定にする），この液を発光分光分析装置に吸入噴霧させて発光強度を測定する。同時に標準液について同一条件で操作して作成した検量線から各元素の量を求める。
（付記）
１．測定できる元素は多くのものがあるが，その一例をあげると，アルミニウム，ホウ素，カルシウム，カドミウム，コバルト，クロム，鉄，マグネシウム，マンガン，モリブデン，ニッケル，リン，鉛，ケイ素，亜鉛などがある。測定濃度は元素，測定波長，装置などにより異なるので，あらかじめ最適濃度範囲を決めておく必要がある。
２．共存物質の影響については，多量元素の測定ではあまり問題とならないが，微量元素の測定の場合にはスペクトル干渉，バックグラウンド干渉があるので，あらかじめそれらの影響の大きさを調べて補正することが必要である。
７．６ イオンクロマトグラフィーによる陰イオンの定量法
Ａ 適用範囲
水溶液中の陰イオンの多くは本法により分離され，個々に定量することができる。
Ｂ 装置
イオンクロマトグラフ
Ｃ 試薬液の調製
１）標準陰イオン液 標準フッ素原液［５．２６．１．Ｃ．１）による］，標準塩素原液（塩化ナトリウム１．６４８ｇを水に溶かして正確に１０００ｍｌとし，Ｃｌとして１０００μｇ／ｍｌの溶液とする），標準リン原液［４．２．３．Ｃ．１）による］，標準硝酸塩原液［４．１．３．３．Ｃ．１）による］，標準硫酸塩原液（硫酸カリウム５．４３４ｇを水に溶かして正確に１０００ｍｌとし，ＳＯ４－Ｓとして１０００μｇ／ｍｌの溶液とする）の各所定量を同一のメスフラスコに正確にとり，標線まで水を加える。
２）溶離液
炭酸水素ナトリウム０．２５２ｇ及び炭酸ナトリウム０．２５４ｇを水に溶かして１０００ｍｌとする。
Ｄ 試料液の調製
Ｅ 定量
試料液を適当な濃度にまで水で正確に希釈し，イオンクロマトグラフに注入し，電気伝導率検出器の指示を記録する。各陰イオンについてピーク高さ（またはピーク面積）を求める。別に標準陰イオン液について測定したピーク高さ（またはピーク面積）から作成した検量線により陰イオンの量を求める。
（付記）
１．溶離液は装置により異なることがある。
２．上記以外の陰イオンとして亜硝酸，臭化物なども同時に測定できる。
